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测定大气颗粒物中金属元素的样品前处理方法比较(2)
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| 文章出处：中国论文下载中心 发布时间：2005-11-11 |
Cr
加标量（μg）
测得量（μg）
回收率（%）
0.75
0.72 0.70 0.70 0.71
96 93 93 95
0.75
0.71 0.84 0.82 0.67
95 112 109 89
0.75
0.71 0.79 0.68 0.72
95 105 91 96
0.75
0.74 0.79 0.80 0.68
99 105 107 91
Be
加标量（μg）
测得量（μg）
回收率（%）
0.050
0.053 0.052 0.051 0.053
106 104 102 104
0.050
0.049 0.051 0.051 0.050
98 102 102 100
0.75
0.70 0.75 0.74 0.68
93 100 99 91
0.050
0.048 0.053 0.052 0.052
96 106 104 104
Co
加标量（μg）
测得量（μg）
回收率（%）
0.75
0.75 0.74 0.75 0.73
100 99 100 97
0.75
0.74 0.75 0.78 0.75
99 100 104 100
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.74 0.74 0.74 0.70
99 99 99 93
Ni
加标量（μg）
测得量（μg）
回收率（%）
0.75
0.68 0.70 0.70 0.75
91 93 93 100
0.75
0.74 0.83 0.74 0.62
99 110 99 83
0.75
0.75 0.72 0.89 0.83
100 96 119 110
0.75
0.88 0.78
117 104
环境科学表3 四种方法精密度（CV%）比较
元素-方法
Cu
Pb
Cd
Cr
Be
Cp
Ni
高压消解法
5.9
7.1
2.9
2.3
2.8
3.1
5.8
常压消解
13.2
11.8
7.0
11.3
4.1
4.7
9.6
硫酸灰化
8.1
8.9
11.9
7.9
5.8
5.2
8.1
索氏提取
14.5
8.1
9.2
4.6
6.0
27.9
表4 样品测定结果比较(μg/m3)
元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取
Cu
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.025
0.032
0.025
0.026
0.025
0.065
0.034
0.042
0.033
0.037
0.036
0.081
0.023
0.029
0.021
0.030
Pb
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.038
0.037
0.085
0.039
0.037
0.038
0.047
0.024
0.094
0.045
0.040
0.037
0.054
0.035
0.043
0.053
0.045
0.052
0.027
0.074
0.045
0.050
0.039
Cd
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.00050
0.00050
0.00182
0.00064
0.00081
0.00069
0.00049
0.00037
0.00116
0.00065
0.00066
0.00054
0.00083
0.00040
0.00059
0.00083
0.00059
0.00075
0.00051
0.00126
0.00068
0.00116
0.00095
Cr
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.066
0.023
0.031
0.026
0.036
0.074
0.034
0.043
0.044
0.033
0.039
0.053
0.021
0.024
0.025
0.032
0.036
0.018
0.017
0.016
0.016
0.021
Be
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.0019
0.0008
0.0014
0.0011
0.0010
0.0013
0.0017
0.0008
0.0013
0.0011
0.0009
0.0012
0.0014
0.0007
0.0009
0.0009
0.0011
0.0010
0.0005
0.0008
0.0007
0.0006
0.0008
Co
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.012
0.005
0.009
0.008
0.006
0.007
0.017
0.006
0.010
0.008
0.007
0.008
0.011
0.005
0.007
0.006
0.007
0.010
0.004
0.008
0.006
0.006
0.007
环 境 科 学
元素
样号
高压消解
常压消解
硫酸灰化
索氏提取
Ni
1#-1
1#-2
2#-1
2#-2
3#-1
3#-2
0.053
0.019
0.022
0.068
0.019
0.030
0.050
0.021
0.027
0.024
0.018
0.022
0.053
0.021
0.027
0.025
0.031
0.066
0.023
0.020
0.040
0.023
0.045
表5 各种消解方法的优缺点
优 点
局 限
高压消解法
设备简单,操作容易,试剂用量少(单样耗酸3.5mL)空白值低,避免沾污,样品处理完全彻底,清密度好,准确度高,适用于同时处理大批量样品(一批至少20个样品)
样品处理周期稍长
常压消解法
设备简单,操作容易,试剂用量15mL准确度尚可,工作周期短,可大批量处理样品
易沾污，精密度欠佳试剂用量稍多
硫酸灰化法
试剂用量少,(单样3-4mL)空白值低,样品处理彻底,清密度、准确度满足要示
设备昂贵，操作繁，工作周期长，处理样品批量小，（受设备限制）部分元素损失
索氏提取法
密闭体系迥流,不易沾污,准确度一般
酸用量大（单样100mL 1:1HNO3）,空白值高,部分元素提取不彻底.精密度差,操作较繁,周期长,处理样品批量小
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